Anhang 1 zur Leistungsbeschreibung_LCMS_20260908.pdf

[Seite 1]

Anhang 1 zur Leistungsbeschreibung für ein LC-MS/MS für den Geschäftsbereich 5

Das Gerät ist, wie in der Leistungsbeschreibung in Punkt 5 Spezifikationen beschrieben, für den Nachweis und die Quantifizierung von Tierarzneimittelrückständen und Marinen Biotoxinen zu spezifizieren.

Die Testlösungen sind hierfür beim Landeslabor Schleswig-Holstein bei Frau Dr. Ute Kraschon (E-Mail: ute.kraschon@lsh.landsh.de) anzufordern und der Erhalt zu bestätigen.

Für die Spezifikation sind die vom LSH versandten Testlösungen unter den unten aufgeführten Bedingungen zu vermessen und die Ergebnisse zusammen mit dem Angebot einzureichen. Zudem gelten die im Angebot erreichten Spezifikationen als Maßstab für die Abnahmeprüfung des Gerätes.

Testlösungen

Bei den zwei Testlösungen handelt es sich um A) eine Standard-Mixlösung in Lösemittel (Wasser/Acetonitril (9+1)) und B) eine Standard-Mixlösung in einem Matrixextrakt.

Die Zusammensetzung und Konzentrationen sind mit weiteren Informationen in Tabelle 1 ersichtlich.

Die Standard-Mixlösung in Lösemittel (A) muss vor der Messung 1:10 mit Wasser/Acetonitril (9+1) verdünnt werden, damit sich die Konzentrationen der Mixlösung B ergeben. Die angegebene Mindestleistungsgrenze on column ergibt sich durch die Injektion von 1 µl der Testlösung B bzw, der 1:10 Verdünnung der Testlösung A.

Messbedingungen

Folgende Bedingungen sind für die Testmessungen Pflicht. Alle nicht genannten Parameter können frei gewählt werden.

Als Elutionsmittel sind a) Wasser mit 0,1 % Ameisensäure und b) Acetonitril mit 0,1 % Ameisensäure zu verwenden. Es dürfen keine weiteren Modifier zugesetzt werden. Alle Analyten müssen eine Retentionszeit von mindestens 3 min bzw. mindestens die dreifache Totzeit aufweisen. Die Trennsäule kann frei gewählt werden, eine C18-Säule wird empfohlen.

Als Gase dürfen nur Stickstoff und/oder Druckluft verwendet werden.

In Tabelle 1 sind für die Analyten die Polaritäten für die Messung vorgegeben. Die Messungen der positiven und negativen Übergänge müssen mittels Polarity Switching in einem Lauf erfolgen. Es sind mindestens 10 Datenpunkte pro Peak aufzunehmen, vorzugsweise werden 2 Datenpunkte pro Sekunde aufgenommen. Alle Übergänge werden mit derselben Dwell-Zeit von 25 bis 30 ms aufgenommen. Die Übergänge in Tabelle 1 sind nur beispielhaft und können frei gewählt werden. Es werden für alle Analyten zwei MRM- Übergänge je angegebener Polarität gefordert.

Seite 1 von 4

[Seite 2]

Anhang 1 zur Leistungsbeschreibung für ein LC-MS/MS für den Geschäftsbereich 5

Die zwei Standard-Testlösungen (A 1:10 verdünnt und B) sind zwingend mit Injektionsvolumina von jeweils 5 µl, 1 µl, 0,3 µl und 0,1 µl zu messen. Zusätzliche Messungen mit geringeren Injektionsvolumina oder weiteren Verdünnungen zum Nachweis der Geräteempfindlichkeit sind möglich und werden bei der Leistungsbewertung berücksichtigt. Der Lösemittelblindwert (eigenes Lösemittel) ist nur mit einem Injektionsvolumen von 5 µl zu messen.

Zudem sind Mehrfachinjektionen bei einem Injektionsvolumen von 1 µl der Testlösungen A und B durchzuführen und die relativen Standardabweichungen zu berechnen. Dies erfolgt durch Messung von 20 Injektionen direkt nacheinander.

Einzureichende Unterlagen

Es sind folgende Unterlagen einzureichen:

• Ausgefüllter Anhang 2 zur Leistungsbeschreibung ◦ genutzte Methodenparameter (LC und MS) ◦ Angabe der Signal/Rausch-Verhältnisse, Flächen und Retentionszeiten für alle Analyten in Lösemittel und Matrixextrakt (s. Tabelle Anhang 2 und zusätzlich grafisch) ◦ Nachweisgrenzen (S/N 3:1) und Bestimmungsgrenzen (S/N 10:1) für alle Analyten (auch durch Chromatogramme belegt) ◦ Angabe der relativen Standardabweichung der Mehrfachinjektionen für alle Analyten in Lösemittel und Matrixextrakt (auch grafische Darstellung) • Chromatogramme aller MRM-Spuren ohne Glättung für alle 3 Testlösungen (inkl. Lösemittelblindwert) • Kalibriergeraden für alle Analyten aus allen Messungen mit Angabe des Bestimmtheitsmaßes (r2).

Bewertungskriterien

Die Kriterien zur Punkteverteilung aus den Testmessungen sind in der Bewertungsmatrix als Zuschlagskriterium technische Daten/Anforderungen des Gerätes aufgeführt.

Als Mindestleistungsgrenze ist jeweils eine Analytmenge on column entsprechend der Injektion von 1 µl Testlösung für die Standard-Mixlösungen A (1:10 verdünnt) und B festgelegt (siehe Tabelle 1). Für alle Übergänge muss hierbei mindestens ein Signal/Rausch-Verhältnis von 10:1 vorliegen (Ausnahme Ibuprofen Signal/Rausch- Verhältnis mindestens 200:1). Bei allen Messungen darf die Retentionszeitabweichung zueinander max. 0,1 min betragen (s. DVO (EU) 2021/808). Weiterhin dürfen die Ionenverhältnisse nicht um mehr als 40 % voneinander abweichen.

Seite 2 von 4

[Seite 3]

Anhang 1 zur Leistungsbeschreibung für ein LC-MS/MS für den Geschäftsbereich 5

Das Ranking nach der Empfindlichkeit richtet sich nach den abgegebenen Chromatogrammen der Lösungen A bzw. B inklusive der optionalen Messungen geringerer Injektionsvolumina und / oder höherer Verdünnungen der Testlösungen sowie der daraus ermittelten Bestimmungsgrenzen.

Seite 3 von 4

[Seite 4]

Anhang 1 zur Leistungsbeschreibung für ein LC-MS/MS für den Geschäftsbereich 5

Tabelle 1: Informationen zur Standard-Mixlösung

Seite 4 von 4